Analisis gravimetri metode penguapan
Analisis Gravimetri Metode Penguapan
KELEBIHAN DAN KEKURANGAN ANALISIS GRAVIMETRI
Analisis gravimetri merupakan salah satu
metode analisis kuantitatif dengan penimbangan. Metode analisis gravimetri
adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran berat, yang
melibatkanpembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu endapan.
Tahapawal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin
diketahuidari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampelkemudian
dilakukan pengendapan.
Analisis gravimetri atau analisa kuantitatif
berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta pertimbangan suatu unsur atau
senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Bagian
besar penetapan-penetapan pada gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau
radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabilyang
dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai dan ditimbang. Metode
pengendapan adalah metode yang paling penting dalam analisis gravimetri
Macam-macam Metode Gravimetri adalah sebagai berikut :
1.
Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri
digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif
mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara
pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga
komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi
tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.
Dalam cara evolusi bahan direaksikan,
sehingga timbul suatu gas. Caranya dapat dengan memanaskan bahan tersebut atau
mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari adalah banyaknya
gas yang terjadi.
2.
Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan secara
gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu
kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan
harus memenuhi syarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa
mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih
besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan
tersebut dicuci dengan larutan
elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor
yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang
terbentuk dikeringkan pada suhu 100 – 130 ⁰C atau dipijarkan sampai suhu 800 ⁰C
tergantung suhu dekomposisi dari analit.
Pengendapan kation misalnya, pengendapan
nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan
mengatur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk
memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.Gravimetri cara pengendapan,
analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itu yang
ditimbang.
3.
Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara
mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada
dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik tertentu dalam waktu
tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan
oksidasi nol.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat
ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam
suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat
diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup
besar seperti air limbah.
Berdasarkan pembentukan suatu gas, gravimetri dibedakan menjadi 2 cara :
1.
Gravimetri Penguapan Tidak langsung
Gravimetri dapat digunakan dalam analisis
kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi
langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan
kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut, maka disebut
gravimetri evolusi tidak langsung.
Metode penguapan tidak langsung dapat
digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar
air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat
senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air
kristal adalah 105-130 ⁰C garam-garam anorganik banyak yang bersifat
higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air
kristal. Contoh lain adalah penentuan karbonat. Karena pemanasan, karbonat
terurai dan mengeluarkan gas CO2. Berat gas juga ditentukan dengan
menimbang bahan sebelum dan sesudah pemanasan.
2.
Gravimetri Penguapan Langsung
Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap
oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang besangkutan. Sebenarnya yang
ditimbang ialah bahan penyerap itu, yaitu sebelum dan sesudah penyerapan
sedangkan berat gas diperoleh sebagai selisih kedua penimbangan. Pada penentuan
kadar air, maka uap air yang terjadi dilewatkan tabung berisi bahan higroskopis
yang tidak menyerap gas-gas lain.
Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah
uap diserap menunjukkan jumlah air. Untuk penentuan karbonat yang tidak dapat
terurai karena dipanaskan, maka karbonat yang bersangkutan direaksikan,
misalnya dengan menambah HCl. CO2 yang terjadi dilewatkan pada
tabung berisi bahan yang hanya menyerap CO2. Berat tabung dengan isi
sebelum dan sesudah menyerap gas memberikan berat CO2.
Penguapan cara langsung lebih sulit, karena
harus diusahakan jangan sampai ada gas yang tidak melewati tabung, misalnya
karena kebocoran dalam alat. Misalnya pada
penentuan kadar air, mungkin bukan hanya air yang menguap, tetapi juga zat-zat
yang titik didihnya rendah ikut menguap.
Berdasarkan proses pembentukan endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi
dua macam :
1.
Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat
dengan suatu pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun
anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya mungkin anorganik atau
organik. Cara inilah yang biasanya disebut gravimetri.
2.
Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan
perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan.
Cara ini biasanya disebut elektrogravimetri. Dengan sendirinya umumnya kation
yang dapat diendapkan.
Kelebihan analisis gravimetri adalah sebagai berikut :
1.
Pengotor dalam sampel dapat diketahui.
Pengotor pada sampel dihilangkan dengan proses pencucian endapan.
2.
Mudah dilakukan. Tahap analisis meliputi
penimbangan sampel, pelarutan sampel, pembentukan endapan, pencucian endapan dan pengeringan endapan.
3.
Hasil analisisnya spesifik dan akurat. Data
hasil analisis benar dan tepat
4.
Presisi.Kesesuaian beberapa data pengukuran
sama yang dilakukan secara berulang.
5.
Sensitif.Analisis gravimetri merupakan
analisis yang peka.
Kekurangan analisis gravimetri adalah sebagai berikut :
1.
membutuhkan waktu yang cukup lama. Waktu yang
dibutuhkan untuk pengendapan dan pengeringan endapan lama.
2.
hanya dapat digunakan untuk kadar komponen
yang cukup besar. Analisis gravimetri tidak valid untuk jumlah sampel yang
sangat kecil.
makasih sangat membantu ;)
BalasHapus