Analisis gravimetri metode penguapan

Analisis Gravimetri Metode Penguapan

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan penimbangan. Metode analisis gravimetri adalah suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran berat, yang melibatkanpembentukan, isolasi dan pengukuran berat dari suatu endapan. Tahapawal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahuidari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampelkemudian dilakukan pengendapan.

Analisis gravimetri atau analisa kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta pertimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Bagian besar penetapan-penetapan pada gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabilyang dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai dan ditimbang. Metode pengendapan adalah metode yang paling penting dalam analisis gravimetri 

Macam-macam Metode Gravimetri adalah sebagai berikut :

1.    Metode Penguapan

Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap.

Dalam cara evolusi bahan direaksikan, sehingga timbul suatu gas. Caranya dapat dengan memanaskan bahan tersebut atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang dicari adalah banyaknya gas yang terjadi.

2.    Metode Pengendapan

Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi syarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci  dengan larutan elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.

Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100 – 130 ⁰C atau dipijarkan sampai suhu 800 ⁰C tergantung suhu dekomposisi dari analit.

Pengendapan kation misalnya, pengendapan nikel dengan DMG, pengendapan perak dengan klorida atau logam hidroksida dengan mengatur pH larutan. Penambahan reagen dilakukan secara berlebihan untuk memperkecil kelarutan produk yang diinginkan.Gravimetri cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan endapan itu yang ditimbang.

3.    Metode Elektrolisis

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi nol.

Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah.

Berdasarkan pembentukan suatu gas, gravimetri dibedakan menjadi 2 cara :

1.         Gravimetri Penguapan Tidak langsung

Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan tersebut, maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. 

Metode penguapan tidak langsung dapat digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 105-130 ⁰C garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal. Contoh lain adalah penentuan karbonat. Karena pemanasan, karbonat terurai dan mengeluarkan gas CO₂. Berat gas juga ditentukan dengan menimbang bahan sebelum dan sesudah pemanasan.

2.         Gravimetri Penguapan Langsung

Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang besangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu, yaitu sebelum dan sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh sebagai selisih kedua penimbangan. Pada penentuan kadar air, maka uap air yang terjadi dilewatkan tabung berisi bahan higroskopis yang tidak menyerap gas-gas lain.

Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah uap diserap menunjukkan jumlah air. Untuk penentuan karbonat yang tidak dapat terurai karena dipanaskan, maka karbonat yang bersangkutan direaksikan, misalnya dengan menambah HCl. CO₂ yang terjadi dilewatkan pada tabung berisi bahan yang hanya menyerap CO₂. Berat tabung dengan isi sebelum dan sesudah menyerap gas memberikan berat CO₂.

Penguapan cara langsung lebih sulit, karena harus diusahakan jangan sampai ada gas yang tidak melewati tabung, misalnya karena kebocoran dalam alat.   Misalnya pada penentuan kadar air, mungkin bukan hanya air yang menguap, tetapi juga zat-zat yang titik didihnya rendah ikut menguap.

Berdasarkan proses pembentukan endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam :

1.    Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi, endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan pengendapnya mungkin anorganik atau organik. Cara inilah yang biasanya disebut gravimetri.

2.    Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasanya disebut elektrogravimetri. Dengan sendirinya umumnya kation yang dapat diendapkan.

  KELEBIHAN DAN KEKURANGAN ANALISIS GRAVIMETRI

Kelebihan analisis gravimetri adalah sebagai berikut :

1.    Pengotor dalam sampel dapat diketahui. Pengotor pada sampel dihilangkan dengan proses pencucian endapan.

2.    Mudah dilakukan. Tahap analisis meliputi penimbangan sampel, pelarutan sampel, pembentukan endapan, pencucian  endapan dan pengeringan endapan.

3.    Hasil analisisnya spesifik dan akurat. Data hasil analisis benar dan tepat

4.    Presisi.Kesesuaian beberapa data pengukuran sama yang dilakukan secara berulang.

5.    Sensitif.Analisis gravimetri merupakan analisis yang peka.

Kekurangan analisis gravimetri adalah sebagai berikut :

1.    membutuhkan waktu yang cukup lama. Waktu yang dibutuhkan untuk pengendapan dan pengeringan endapan lama.

2.    hanya dapat digunakan untuk kadar komponen yang cukup besar. Analisis gravimetri tidak valid untuk jumlah sampel yang sangat kecil.